HG_T 3881-2006 乙酸钴、乙酸锰、氢溴酸混合催化剂溶液试验方法
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ICS 71. 080. 99,G 17,备案号:18214—2006 HG,中华人民共和国化工行业标准,HG/T 3881—2006,乙酸钻、乙酸镒、氢漠酸混合催化,剂溶液试验方法,Analysis methods for mixed aqueous catalyst of,Cobalt acetate, Manganese acetate and Hydrobromic acid,2006-07-26 发布2007-03-0 1 实施,中华人民共和国国彖发展和改革委员会发布,HG/T 3881—2006,前 言,本标准的附录A为资料性附录,本标准由中国石油和化学エ业协会提出,本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SAC/TC63/SC2)归口,本标准起草单位:中国石油辽阳石化分公司,本标准参加起草单位:辽宁省辽阳市宏伟区催化剂厂、中国石化仪征化纤股份有限公司,本标准主要起草人:刘殿丽、赵波、于波、王明刚,I,HG/T 3881—2006,乙酸钻、乙酸镒、氢澳酸混合催化剂溶液试验方法,范围,本标准规定了乙酸钻、乙酸镒、氢澳酸混合催化剂溶液的试验方法,本标准适用于乙酸钻、乙酸钛、氢溟酸的混合催化剂溶液的分析,2规范性引用文件,下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有,的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究,是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准,GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备,GB/T 602化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(GB/T 602-2002,neq ISO 6353-1 : 1982,Reagents,for chemical analysis------Part 1 : General test methods),GB/T 603化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T 603-2002,neq ISO 6353-1 :,1982, Reagents for chemical analysis------Part 1 : General test methods),GB/T 621化学试剂氢浪酸,GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992,eqv ISO 3696 = 1987),GB/T 8170数值修约规则,HG/T 2032工业乙酸钻,HG/T 2034工业乙酸毓,3试验方法,3. 1警示,试验方法规定的ー些试验过程可能导致危险情况。操作者应釆取适当的安全和健康措施,3.2 ー艇规定,除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的三级水。分析中所用,标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、,GB/T 602.GB/T 603规定制备。试验方法中计算结果的修约均按GB/T 8170的规定进行,3.3 外观试验,取100 mL实验室样品于比色管中,在室温、自然光或日光灯下横向目测,3.4 镒(Mn?+)含量的测定 电位滴定法,3. 4: 1方法提要,在中性焦磷酸盐溶液中,镒离子(Mn2+)和高镒酸根离子(MnO厂)发生如下反应:,4Mn2++MnOr+8H++ 5H2P2。厂一51Mn(H2P207)〕+ + 4H20,使用电位滴定仪,用高镒酸钾标准溶液滴定,到达滴定终点时,电极电位发生突跃,从而指示出滴定,终点,根据消耗的高镒酸钾滴定溶液的体积,计算出样品中镒(M#+)的含量。本方法测定范围为镒,(Mn2+)质量分数1 %~5 %,3.4.2试剂,3. 4. 2. I焦磷酸钠(Na4P2O7 ?10H2。)溶液:室温饱和溶液,1,HG/T 3881—2006,3. 4. 2. 2 盐酸溶液:1 + 5,3. 4. 2. 3高镒酸钾标准滴定溶液:c(l/5KMnC)4)=0.1mol/L,3.4.3仪器,3. 4. 3. 1电位滴定仪,3. 4. 3. 2复合铝电极,或等效的其他电极,3. 4. 3. 3 pH计,精度为0. IpH单位,3. 4.4分析步骤,3. 4. 4. I称取0.3 g.0.5 g实验室样品,精确至0.1 mg,置于预先装有10 mL水的烧杯中,加入,50 mL.70 mL焦磷酸钠溶液,用盐酸溶液调节至pH = 6. 5 + 0. 5。按照仪器说明书,将仪器调至测定,状态,将样品放在磁力搅拌器上,用高镒酸钾标准滴定溶液滴定至终点,3. 4. 4. 2在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验,3. 4.5结果计算,镒(Mn2+)含量的质量分数wi,数值以%表示,按式(1)计算:,[(V-V0)/l OOOjcM wi =----------------------------X100 . (19,式中:,V ——试料消耗高镒酸钾标准滴定溶液(3. 4. 2. 1)的体积的数值,单位为毫升(mL);,Vo——空白消耗高镒酸钾标准滴定溶液(3. 4. 2. 1)的体积的数值,单位为毫升(mL);,c — 高镒酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);,m —试料的质量的数值,单位为克(g);,M—— 铳(4/5Mn)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=43. 95),计算结果表示到小数点后两位,取两次平行测定结,果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.10 %〇,3.5钻(……
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